기체 크로마토그래피 / 질량 분석법 (GC/MS)

기체 크로마토그래피/질량 분석법(GC/MS)

 

기체 크로마토그래피는 혼합물 중에 들어 있는 기화될 수 있는 성분들을 시간에 따라 분리하는 기술이다. GC를 MS와 연결한 GC/MS에서는 GC에 의해 시간적으로 분리된 각 성분들의 질량 스펙트럼을 얻을 수 있다.

 

(1) 기체 크로마토그래프

 

 GC에서는 기체인 이동상과 정지상간 화합물의 분배 또는 흡착도의 차이를 이용하여 물질을 분리한다. 운반 기체가 정지상을 발라 놓은 컬럼을 지나갈 때 여기에 소량의 시료를 주입하면 정지상에 대한 물질의 친화도에 따라 물질이 컬럼에 머무른 시간이 달라지게 된다.

 GC의 운반 기체는 검출기의 종류에 따라 다양하게 선택된다. GC/MS에서 EI를 사용하는 경우에는 대부분 헬륨이 운반 기체로 사용된다.

 

(2) 기체 크로마토그래프와 질량 분석계의 연결

 

1) 모세관 컬럼의 연결

 

 모세관 컬럼에서의 운반 기체 유속은 크지 않으므로 충전 컬럼의 경우보다 질량 분석계와의 연결이 훨씬 용이하다. 모세관 컬럼은 질량 분석계 이온원에 직접 연결할 수 있으며 가장 보편적인 연결법이다. 모세관 컬럼을 직접 연결하면 dead volume이 없어서 GC의 성능을 그래도 유지할 수 있는 장점이 있다.이때 column bleeding에 의한 영향 등을 줄이기 위해 열적으로 안정한 결합상 컬럼을 사용하는 것이 좋다.

 

2) 충전 컬럼의 연결

 

 충전 컬럼으로부터의 운반 기체 유출량은 너무 많아 모두 다 MS 이온원에 넣을 수는 없고 분할하여 적당량만을 넣어주어야 한다. 이때 넣어주는 운반 기체의 양을 줄이되 시료의 양은 가급적 덜 줄이는 것이 인터페이스 제작의 요체가 된다.

 

3) 복잡한 혼합물의 정성 분석

 

 복잡한 혼합물에 들어 있는 성분들의 질량 스펙트럼을 얻기 위해서는 원칙적으로 시료를 GC에 주입하고 MS를 반복적으로 주사하면 될 것이다. 그러나 환경 오염 시료나 생체 시료를 직접 주입하면 GC와 MS를 크게 오염시키는 등 문제점이 있는 경우가 많으므로 대개는 우선 분석 대상 성분들을 용매 추출 등을 통해 분리하여 적절한 clean-up 단계를 거친 후 용액 형태로 주입하게 된다. 사전 처리된 시료 용액 1 ul를 GC에 주입하게 되며 ng 수준으로 존재하는 성분에 대해 질량 스펙트럼을 얻을 수 있다. MS의 반복 주사에 의해 수 많은 질량 스펙트럼을 얻게 되며 각 스펙트럼의 이온 전류를 주사 번호(시간)에 대해 그린 총 이온 전류 크로마토그램을 얻을 수 있다

 

관련 사이트는 

 

1. 동일 SHIMADU :  http://www.e-shimadzu.co.kr/

 

2. 영인과학  : http://www.youngin.com