GC Detector 정리

 

 

① 열전도도형 검출기(thermal conductivity detector, TCD)

 

TCD는 백금 또는 텅스텐 등과 같은 전기저항의 온도계수가 크고, 화학적으로 안정한 금속의 가는 선에 전류를 흘려 가열할 수 있도록 되어 있다. 이 검출기에 기체를 흘리면 기체의 열전도도 작용으로 가열 금속선의 열을 읽게 하여 금속선의 온도가 내려가고 전기저항이 감소하나, 이 전기저항의 변화 정도는 기체의 열전도도에 따라 좌우된다. 따라서 그림 3-14와 같은 회로에 일정 전류를 통해서 R1과 R4모두 운반기체만 흐르고 있는 상태로 만들어 둔다. R1에 운반기체와 열전도도가 다른 성분이 들어 오면 R1의 온도와 전기저항이 변한다. 이 변화를 G의 전위차로서 검출하는 것이 TCD의 원리이다. TCD의 최대 이점은 비파괴적이라는 것, 즉 검출되고 있는 사이에도 시료가 파괴되지 않는다는 것이다. 그래서 TCD는 분취의 실험이나 질량분석 및 적외흡수 등에서 다시 확인을 하는 경우에 이상적이다. TCD는 농도 검출기이고, 통과한 물질의 몰수를 계측한다.

 

- 10^4의 선형적 감응

- H₂와 He이 검출한계가 가장 낮다.

- 감도를 증가시키기 위해서는 필라멘트 전류를 증가시키고, 흐름속도를 감소시키며, 검출기 블록 온도를 낮게 하여야 한다.

 

 

② 불꽃이온화 검출기(flame ionization detector, FID)

 

FID는 컬럼으로부터의 유출기체에 수소기체를 섞어서 노즐끝에서 연소시키도록 되어있다. 노즐 상부의 전극 사이에 전압을 걸어 두면, 운반기체와 수소뿐일 때에는 두 전극사이를 흐르는 이온전류는 작고 일정하나, 여기에 불꽃으로 이온화된 유기화합물이 들어오면 그 양에 비례하여 전극 사이에 흐르는 이온 전류가 증가한다. 따라서 이 이온전류를 측정함으로서 이온화합물을 고감도로 검출할 수 있다. TCD가 몰수를 측정하는데 대하여 FID는 탄소수를 계속한다. FID는 불소(F)를 많이 함유하는 화합물이나 이황화탄소를 제외한 거의 모든 유기화합물을 검출할 수 있다. 또한 FID의 응답은 시료량에 대하여 직선적이어서 정량분석이 용이하고 정밀도가 높다.

 

- N₂기체는 가장 낮은 검출한계를 갖는다.

- 신호는 들어간 탄소원자 수에 비례한다.

- 열전도도 검출기보다 감도가 100배 높다.

- 10^7의 선형 감응범위

 

 

③ 불꽃광도형 검출기(flame photometric detector, FPD)

 

수소불꽃 중에서 황이나 인을 포함한 화합물은 각각 특유의 불꽃을 내기 때문에 광학필터를 통하여 이들의 빛을 광전증배기로 측정하면 황이나 인을 포함한 화합물이 선택적으로 검출된다. 인화합물인 경우 시료의 양과 검출기의 응답은 직선관계에 있으나, 황화합물인 경우에는 시료량의 약 2승에 비례한다.

 

 

 

 

④ 전자포착형 검출기(electron capture detector, ECD)

ECD는 그림 3-17에서 보는 바와 같이 질소 또는 아르곤과 메탄의 혼합물을 운반기체로 하여 이온화하고 전극사이에 전압을 걸면 일정한 전류가 흐른다. 여기에 친전자성 물질이 들어오면 전자를 잡아서 음이온이 되어 이동속도가 늦어진다. 또 음이온은 양이온과 결합하기 쉬우므로 적극 사이의 전류가 감소한다. 이 감소분을 측정함으로써 친전자성 물질을 선택적으로 검출할 수 있다. 따라서 ECD에서는 포화탄화수소, 케톤 및 알코올 등에 대해서 거의 응답하지 않으나, 할로겐, 인, 니트로기 및 황산 에스테르 등을 포함한 화합물에 대해서는 고감도로 검출할 수 있다.
이와 같이 TCD나 FID는 거의 모든 유기화합물에 대하여 대체로 예민한 감도를 갖는데 대하여 FPD나 ECD는 선택성이 매우 크다. 이외에도 특정의 원소를 특이적으로 검출하는 각종검출기가 이용되고 있다.

 

- 염소분석에 용이